我们用的氯甲烷大多来源于农药敌百虫的付产物.因此.在氯甲烷中往往含有不少低沸点和高沸点的杂质.杂质含量不稳定直接影响了有机硅单体的质量.为了稳定生产保证生产产品的质量.弄清氯甲烷中的杂质及其含量很有必要的.因此.要求建立一个快速准确的分析方法.以检验氯甲烷中的杂质的含量.
?滕州赛谱分析仪器有限公司www.gc.net关于氯甲烷的分析测试方法.在农药厂由于它是副产物因而对组份含量没有多大的要求.分析是极为粗糙的.吉林院曾有过报道.他们只是对回收氯甲烷的测试.其组份与原料氯甲烷中的组份有很大的差别.其他单位据说有不同的测试方法.但未曾见到报道.
采用气相色谱法直接测定氯甲烷及其杂质.选择了两种固定液并分别在FID和TCD检测器上进行了定性和定量分析等工作.
?试验表明氯甲烷及其杂质采用气相色谱法是可行的方法.简便.快速.准确.
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一.实验部分
.仪器
国产GC-型气相色谱仪.使用FID检测器做定性分析.TCD检测器做定量分析.
.色谱分离条件
().色谱柱:
a.内径mm.柱长m不锈钢.内装%癸二酸二异辛酯.釉化(~目)涂%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱).
b.内径mm.柱长.m不锈钢.内装GDX-.
().分离条件:
a.FID检测器:载气为氮气
癸柱:
氮气:ml/min柱温:℃
空气:ml/min汽化温度:℃
氢气:ml/min氢焰温度:℃
GDX-:
氮气:ml/min柱温:℃
空气:ml/min汽化温度:℃
氢气:ml/min氢焰温度:度
癸柱:
柱温:℃空气氢气:ml/min
汽化温度:℃热导电流:mA
进样量:ml
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